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《水质 4种有机锡化合物的测定 质谱法》发布

  有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物,主要用途有:用作催化剂(二丁基锡、辛酸亚锡)、稳定剂(如二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡)、农用杀虫剂、杀菌剂(如二丁基锡、三丁基锡、三苯基锡)及日常用品的涂料和防霉剂等。
 

  在自然环境中,这些化合物与热、光、水、氧、臭氧等的作用,会迅速分解。进入生物体后中枢神经系统会造成脑白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受障、胸腺和淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。有机锡化合物危害如此之大,各国都陆续出台了有关政策限制有机锡化合物的使用,如欧盟之前已经先后发布过89/677/EEC、1999/51/EC和2002/61/EC,规定有机锡混合物用作游离缔合的涂料中的生物杀灭剂时,不能在市场上销售。
 

  那么针对水体中存在的有机锡化合物,又有什么法规政策及方法来测定并限制呢?近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中三丁基锡等4种有机锡化合物的测定方法,由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订的《水质 三丁基锡等 4种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》发布。该项标准规定了测定水中三丁基锡等4种有机锡化合物的液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。
 

  《水质 三丁基锡等 4种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》主要内容有适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、废物处理、注意事项等,适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中二丁基锡、三丁基锡、二苯基锡、三苯基锡的测定。另外,当采用液液萃取法,取样量为1000ml,浓缩体积为1.0ml,进样量为20.0µl 时,方法检出限为 0.004 µg/L~0.005 µg/L,测定下限为0.016 µg/L~0.020 µg/L;当采用直接进样法,进样量为 20.0 µl 时,方法检出限为3 µg/L~6 µg/L,测定下限为12 µg/L~24 µg/L。
 

  液相色谱-电感耦合等离子体质谱法的原理为样品中的有机锡化合物经液液萃取法富集或直接进样后,用液相色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱仪测定。根据保留时间定性,外标法定量。
 

  在测定过程中,使用的试剂和材料有乙腈、乙酸、三乙胺、甲醇、丙酮、二氯甲烷、氯化钠、盐酸、无水硫酸钠、有机锡等。测定用的仪器和设备有电感耦合等离子体质谱仪、液相色谱仪、色谱柱、分液漏斗、棕色样品瓶以及一般实验室常用仪器和设备,其中,电感耦合等离子体质谱参考条件见表1:
 
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  4种有机锡的标准色谱图见图1:
 
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  值得注意的是,标准中提出的测定方法所使用的试剂和标准溶液具有腐蚀性和毒性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行,操作时应按照规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
 

  更多详情请点击以下附件:
 

  《水质 三丁基锡等 4种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》


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